一、原子吸收光譜(AAS)
原子吸收光譜法是基于待測元素的基態原子蒸汽對其特征譜線的吸收,由譜線的特征性和信號強度對待測元素進行定性和定量分析的一種常用分析方法。該分析方法主要有四種類型:火焰原子吸收光譜分析法、石墨爐原子吸收光譜分析法、蒸汽發生原子吸收光譜分析法和流動注射原子吸收光譜分析法。其中,以前兩種分析方法最為常用。
原子吸收光譜法可以測定元素周期表中的大多數金屬和非金屬元素,火焰原子吸收法對大多數金屬元素的相對靈敏度為10−10~10−8 g/mL,相對標準偏差一般為0.1%~0.5%;石墨爐原子吸收法原子化效率高,檢出限可達10−10~10−14 g/mL,但其精密度比火焰法差,相對標準偏差一般為3%~5%。
二、電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)
電感耦合等離子體原子發射光譜是以電感耦合等離子體為激發光源,使樣品中各成分的原子被激發并發射出特征譜線的光,再根據特征譜線的波長和強度來確定樣品中所含的化學元素及其含量的一種分析技術。
ICP-AES主要應用于金屬元素分析,而對于非金屬元素的測定靈敏度較差。其儀器檢出限為10−9~10−7 g/mL,一般元素都存在靈敏度不同的多條譜線,動態線性范圍約為4~6個數量級,故非常適合測試基體復雜、元素含量范圍變化大、要求測定元素多和批量大的試樣。
三、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)
電感耦合等離子體質譜的工作原理是通電感耦合等離子體使樣品電離,進入質譜進行檢測。自20世紀80年代以來,ICP-MS已經成為痕量元素分析中最常用的技術之一。
ICP-MS技術可以檢測周期表上幾乎所有的金屬元素和部分非金屬元素,最適于測定重元素(靈敏度高且干擾少),特別是稀土元素和貴金屬元素等的測定。檢出限可達10−15 g/mL,線性動態范圍在108~109之間,分析精密度為1%~2%。
采用ICP-MS測定高純氣體五氟乙烷中Al、P和B雜質,通過選擇優化提純后的鹽酸作為吸收液,用Sc作為內標,并采用碰撞池技術,在池內引入惰性氣體
氦氣,有效避免了基體效應以及多原子離子對測定的干擾。結果顯示,Al、P和B三種雜質元素的方法檢出限分別為0.019、0.055和0.10 μg/L,相對標準偏差為2.16%~5.63%,加標回收率在95.6%~105.0%之間。
利用ICP-MS測定半導體級高純氫氟酸中的痕量金屬雜質,用膜去溶進樣系統直接進樣,采用標準加入法進行雜質含量的檢測,使得高純氫氟酸樣品的分析無需富集處理,從而減少了環境對樣品的污染。結果顯示,方法中雜質元素檢出限為0.09~37.07 ng/L,加標回收率為92.3%~116.8%。
采用ICP-MS對高純
四氯化硅中的Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn和Mn等9種微量金屬雜質。其采用密封針管取樣,轉移至塑料揮氣瓶中,揮去基體四氯化硅,再加入硝酸將富集的金屬轉變成溶液后定容,進行ICP-MS測定,采用Rh做內標元素補償基體效應和靈敏度漂移,結果顯示,各雜質元素的檢出限為0.009~0.05 μg/L,相對標準偏差為0.9%~3.5%,樣品的加標回收率為98.15%~102.0%。