在煙道、煙囪、管道的廢氣中常常含有氯化氫氣體,這些氯化氫氣體直接排放到空氣中勢必會帶來環境污染,檢測和監控排放管道中的氯化氫氣體濃度,有助于我們保護環境。今天紐瑞德特氣小編月月就為大家介紹一下離子層析法檢測排放管道中氯化氫濃度。
一、方法概要
排放管道中氯化氫氣體以試劑水吸收后,使用離子層析法,隨碳酸鈉及碳酸氫鈉移動相,經過一系列之離子交換層析管時,即因其與低容量之強鹼性陰離子交換樹脂間 親和力之不同而被分離,分離后之待測陰離子,可再流經一個高容量的陽離子交換樹脂(Strong cation exchange resin)之抑制 器,而被轉換成具有高導電酸之型態,最后以電導度偵測器檢測其導電度。依據氯化氫之波峰滯留時間,記錄其面積或高度或感應強度,根據檢量線與採樣體積,計算排氣中氯化氫之濃度。
二、適用范圍
本方法適用于經由化學反應或燃燒,通過煙道、煙囪、管道之廢氣中氯化氫濃度之測定,採氣量為20L時,可定量的濃度范圍為0.6至130mg/Nm3;但增加採氣量或稀釋試樣溶液時,均可增大定量范圍。
三、干擾
此方法容易受到樣本氣體中高濃度之還原性共存物的影響,例如亞硫化物等,因此當這些因素可忽略或排除時,可使用此方法。
四、試劑
所有試藥須使用試藥級或更高等級之化學藥品
(一)試劑水:去離子水或蒸餾水,并經由0.2m或0.45m薄膜過濾,導電度在0.1S/cm以下者。
(二)無水硫酸
(三)硼酸:99.5﹪以上
(四)硫酸鈉(Sodium sulfate)
(五)葡萄糖酸鉀(Potassium gluconate)
(六)對苯酚酸(P-hydroxybenzonic acid)
(七)Bis(2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane
(八)二甲酸(Phthalic acid)
(九)2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol[tris(hydroxymethyl) minomethane]
(十)丙烯晴(Acetonitrile):80.0﹪以上
(十一)甘油(Glycerol)
(十二)氯化鈉(Sodium chloride)
(十三)移動相:
依據儀器種類和分離管柱,可以選擇使用抑制型離子層析儀。
1.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液I:溶解0.336g(4mM)之碳酸氫鈉和0.424g(4mM)之無水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。
2.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液II:溶解0.143g(1.7mM)之碳酸氫鈉和0.191g(1.8mM)之無水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。
3.或依各廠牌儀器分離管柱之特殊規定配製。(注1)
(十四)再生液:當使用抑制器時,依據儀器種類與抑制器,可選擇下列敘述之再生液,
1.硫酸溶液(15mM)稀釋15mL之1M硫酸溶液(60mL硫酸徐徐注入500ml水中,待其冷卻后,加水至1L),并以試劑水定容至1L。
2.硫酸溶液(12.5mM)稀釋12.5mL之1M硫酸溶液至1L。
3.或依各廠牌儀器之特殊規定配製
(十五)氯離子儲備標準溶液 (1mg Cl-/mL):加熱氯化鈉至600℃,維持一小時,并在乾燥器中充分冷卻。精秤1.648g氯化鈉溶于少量水中,并以試劑水定容至1 L;或購買經濃度確認并附保存期限之市售標準儲備溶液。
(十六)氯離子工作標準溶液(0.1mg Cl-/mL):精確取出10 mL上述之氯離子儲備標準溶液(1mg Cl-/mL),并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。
(十七)氯離子工作標準溶液(0.01mgCl-/mL):精確取出10mL之氯離子標準溶液(0.1mgCl-/mL),,并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。
五、品質管制
(一)排氣中若含有水分,氯化氫很容易被管徑中之水分吸收,影響濃度測定,因而必須在氣體樣品進入吸收瓶前,保溫在120℃以上。
(二)每個樣品均須進行重覆分析,取平均值作為該樣本之測值。
(三)前后吸收瓶均須個別進行氯化氫之離子層析儀檢測,計算氯化氫採樣之破出率。
(四)每批次樣品或每10個樣品必須作查核、吸收液空白及添加分析(添加量為樣品預估濃度1~5倍),其數據必須落在品質管制范圍內。
六、精密度及準確度
單一實驗室對Cl-離子進行精密度與準確度檢測,以試劑水配置查核樣品(5 mg/L),準確度為102.4±3.3﹪,精密度為1.6﹪。
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