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做核磁的時候為何要加氘代試劑

文章出處:責任編輯:人氣:-發表時間:2023-02-16 09:44:00【
用一句話來回答氘代試劑的作用,那就是為了準確的鎖場?;衔镏蠬共振頻率是與儀器里面的磁場強度相關的函數,通常我們指的400 M核磁儀器,對應的磁場強度時9.4T,這里的400M是在這個強度下H核的共振頻率,另外化合物的共振頻率還會輕微的受到化合物的化學環境影響,比如同樣在 9.4T的磁場強度下面,CH3OH,里面的 CH3的在核磁譜圖上是出峰子啊3.6左右,而CHCl3中的氫出峰在 7.26左右,兩個峰在化學位移上好像差別挺大,差不多 4個 ppm,轉化為頻率的差別就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ, 相對于400M的這個共振頻率,這個量是非常小的 只占到 百萬分之4. 2)核磁里面的磁場強度之所以需要去非常準確的鎖定,核心原因是,我們測試化合物里面的H的共振頻率都是幾乎完全一樣的,在9.4T的磁場強度下幾乎都是 400 M核磁,為了要準確區分由于化合物化學結構的差異,造成的核磁共振頻率的變化,那么一定要在非常均勻穩定的磁場環境下,才能獲得測試這個微小差異的可能。 3)舉例說明這個工作機制,比如我們使用氘代甲醇做溶劑,那核磁儀器有一個通道就可以用來接收氘核的頻率信號,氘代甲醇的氘在9.4T的磁場強度下,其共振信號是一個常數,如果由于儀器超導原因(偶然因素),磁場發生微小的變化,那檢測器檢測到的氘的頻率信號就會跟著發生一個微小變化,儀器這個時候會自動啟動勻場線圈(這個就是大學里面學的羅線圈,不是超導體,可以產生微小磁場),來維持磁場強度穩定在9.4T,這樣就確保在在一個HNMR整個測試過程當中,都是在一致的磁場強度,以及準確的磁場強度獲得的數據。 4)為何做核磁的時候我們需要準確的登記所用氘代試劑的種類呢?這個原因其實和上面第二點里面說的理論是一致的,雖然不同氘核的共振頻率是基本一樣的,但是還是會受到化學結構的一些影響,不同氘代試劑的試劑共振頻率都是不一樣的,如果登記錯誤的氘代試劑,會造成整個譜圖的化學位移,一起平移幾個ppm單位,這對于氫譜來說是不能允許的,因為99%的化合物的H的化學位移都在0-20 ppm這個區間。 5)那么如果我的樣品單一氘代試劑不能溶解,是否可以使用混合氘代試劑呢,答案是肯定的,登記進儀器的時候,登記那個濃度高一些的作為溶劑即可,因為混合溶劑中的氘照樣可以幫助到儀器準確鎖場,只是期濃度比以前稍微下降了一點而已,不妨礙儀器準確鎖場,這個同樣適用于定量核磁。