氣相色譜中常見(jiàn)的載氣及選擇方法
在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱為載氣。
氣相色譜之所以被稱為氣相,是因?yàn)樗牧鲃?dòng)相是氣體,而這部分流動(dòng)相氣體被稱
為載氣。
載氣過(guò)程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。
載氣的作用
載氣的作用是運(yùn)輸,輔助樣品在進(jìn)樣口蒸發(fā),將樣品運(yùn)輸?shù)缴V柱進(jìn)行分離,最后
將樣品運(yùn)輸?shù)綑z測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
將一定流量的氣體樣品或氣化樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,然后將分離的各
組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。最后,色譜系統(tǒng)排空或收集,氣體只是起載帶,基本不
參與分離。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,載氣的選擇和凈化取決于檢測(cè)器。
1、氫氣(H2):
它具有相對(duì)分子質(zhì)量小、導(dǎo)熱系數(shù)大、粘度低等特點(diǎn)。是熱導(dǎo)探測(cè)器常用的載氣和
氫火焰離子探測(cè)器中必需的氣體,但氫氣易燃易爆,使用時(shí)要特別注意安全。
2、氮?dú)?N2):
相對(duì)分子質(zhì)量大,擴(kuò)散系數(shù)小,柱效率相對(duì)較高,安全,價(jià)格便宜。因此,氫火焰
離子檢測(cè)器常用于這四種氣體中最常用的載氣,但由于其導(dǎo)熱系數(shù)低、靈敏度差、
定量線性范圍窄,在導(dǎo)熱檢測(cè)器中使用較少。
3、氦氣(He):
與氫氣相比,分子量小、導(dǎo)熱系數(shù)大、粘度小、使用速度快更安全,但成本高,常
用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar):
相對(duì)分子量大,導(dǎo)熱系數(shù)小,但由于成本高,應(yīng)用較少。
根據(jù)色譜柱系統(tǒng)和色譜儀檢測(cè)器的條件,選擇氣相色譜載氣。
如何選擇載氣?
由于熱導(dǎo)率最高,氫氣和氦氣是使用熱導(dǎo)探測(cè)器時(shí)最好的載氣。
那么問(wèn)題來(lái)了,為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣是氮?dú)饽兀?/span>
那是因?yàn)榘踩院蛢r(jià)格也需要在選擇載氣時(shí)考慮。如果只考慮柱效,建議使用氫氣,
但氫氣會(huì)帶來(lái)安全問(wèn)題。
氦氣雖然兼顧了柱效和安全性的優(yōu)點(diǎn),但氦氣的價(jià)格很高,所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇
氮?dú)庾鳛檩d氣。
另一個(gè)載氣要求是純度,純度越高越好。由于載氣中的氧氣、水等雜質(zhì)容易與色譜
柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性喪失,柱效率降低。
而對(duì)于檢測(cè)器來(lái)說(shuō),如果載氣中有大量的雜質(zhì),特別是檢測(cè)器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會(huì)
增加儀器基線的噪音,降低靈敏度。
例如,對(duì)于ECD檢測(cè)器來(lái)說(shuō),氧氣是ECD中能夠響應(yīng)的組成部分,如果載氣中有大
量的氧氣,很容易降低ECD的靈敏度。
因此,為了保證色譜柱的性能和儀器的靈敏度,建議載氣純度應(yīng)在99.995%以上。